PENENTUAN BESI DALAM SAMPEL BIJIH BESI SECARA TITRASI OKSIDASI DENGAN BIKHROMAT Disusun Oleh : Monica Riandini NIS 6791 4 K 3 PEMERINTAH KABUPATEN TEMANGGUNG DINAS PENDIDIKAN SMK NEGERI 1 (STM PEMBANGUNAN) TEMANGGUNG BIDANG STUDI KEAHLIAN TEKNOLOGI DAN REKAYASA PROGRAM STUDI KEAHLIAN TEKNIK KIMIA KOMPETENSI KEAHLIAN KIMIA ANALIS TEMANGGUNG 2012/2013 I. Pengertian Besi adalah logam yang berasal dari bijih besi (tambang) yang banyak digunakan untuk kehidupan manusia sehari-hari. Dalam tabel periodik, besi mempunyai simbol Fe dan nomor atom 26. Besi juga mempunyai nilai ekonomis yang tinggi. Besi adalah logam yang paling banyak dan paling beragam penggunaannya. Hal itu karena beberapa hal, diantaranya: • Kelimpahan besi di kulit bumi cukup besar[rujukan?], • Pengolahannya relatif mudah dan murah[rujukan?], dan • Besi mempunyai sifat-sifat yang menguntungkan dan mudah dimodifikasi. Salah satu kelemahan besi adalah mudah mengalami korosi. Korosi menimbulkan banyak kerugian karena mengurangi umur pakai berbagai barang atau bangunan yang menggunakan besi atau baja. Sebenarnya korosi dapat dicegah dengan mengubah besi menjadi baja tahan karat (stainless steel), akan tetapi proses ini terlalu mahal untuk kebanyakan penggunaan besi. Korosi besi memerlukan oksigen dan air. Berbagai jenis logam contohnya Zink dan Magnesium dapat melindungi besi dari korosi. Biji atau bijih besi adalah cebakan yang digunakan untuk membuat besi gubal. Biji besi terdiri atas oksigen dan atom besi yang berikatan bersama dalam molekul. Besi sendiri biasanya didapatkan dalam bentuk magnetit (Fe3O4), hematit (Fe2O3), goethit, limonit atau siderit. Bijih besi biasanya kaya akan besi oksida dan beragam dalam hal warna, dari kelabu tua, kuning muda, ungu tua, hingga merah karat. Saat ini, cadangan biji besi nampak banyak, namun seiring dengan bertambahnya penggunaan besi secara eksponensial berkelanjutan, cadangan ini mulai berkurang, karena jumlahnya tetap. Sebagai contoh, Lester Brown dari Worldwatch Institute telah memperkirakan bahwa bijih besi bisa habis dalam waktu 64 tahun berdasarkan pada ekstrapolasi konservatif dari 2% pertumbuhan per tahun. Bijih besi batuan dan mineral dari mana logam besi dapat secara ekonomis diekstrak. Bijih-bijih biasanya kaya oksida besi dan bervariasi dalam warna dari abu-abu gelap, kuning cerah, ungu dalam, menjadi merah berkarat. Besi itu sendiri biasanya ditemukan dalam bentuk magnetit (Fe3O4), hematit (Fe2O3), goethite (FeO (OH), limonit (FeO (OH) n (H2O). Atau siderite (FeCO3). Bijih membawa jumlah yang sangat tinggi dari hematite atau magnetit (lebih besar dari besi ~ 60%) yang dikenal sebagai "bijih alami" atau "bijih pengiriman langsung", yang berarti mereka dapat diberi makan langsung ke pembuatan besi blast furnace. Sebagian besar cadangan bijih tersebut kini telah habis. Bijih besi adalah bahan baku yang digunakan untuk membuat pig iron, yang merupakan salah satu bahan baku utama untuk membuat baja. 98% dari bijih besi ditambang digunakan untuk membuat baja. Memang, telah berpendapat bahwa bijih besi "yang lebih integral untuk ekonomi global daripada komoditas lainnya, kecuali mungkin minyak". Sumber Bijih Besi Besi metalik hampir tidak dikenal di permukaan Bumi kecuali sebagai besi-nikel paduan dari meteorit dan bentuk yang sangat jarang xenoliths mantel yang mendalam. Meskipun zat besi adalah unsur yang paling berlimpah keempat dalam kerak bumi, yang terdiri dari sekitar 5%, sebagian besar terikat dalam mineral silikat atau karbonat lebih jarang. Hambatan termodinamika untuk memisahkan besi murni dari mineral-mineral yang tangguh dan energi yang intensif, oleh karena itu semua sumber besi yang digunakan oleh industri manusia mengeksploitasi mineral oksida besi relatif jarang, bentuk utama yang digunakan sedang hematit. Sebelum revolusi industri, besi sebagian besar diperoleh dari goethite banyak tersedia atau bijih rawa, misalnya selama Revolusi Amerika dan perang-perang Napoleon. Masyarakat prasejarah digunakan laterit sebagai sumber bijih besi. Secara historis, banyak bijih besi dimanfaatkan oleh masyarakat industri telah ditambang dari deposit didominasi hematit dengan nilai lebih dari 60% Fe. Deposit ini biasanya disebut sebagai "bijih pengiriman langsung" atau "bijih alami". Peningkatan permintaan bijih besi, ditambah dengan menipisnya bermutu tinggi bijih hematit di Amerika Serikat, setelah Perang Dunia II menyebabkan perkembangan tingkat rendah sumber bijih besi, terutama pemanfaatan taconite di Amerika Utara. Tingkat rendah sumber bijih besi umumnya memerlukan benefisiasi. Magnetit sering dimanfaatkan karena magnet, dan karenanya mudah dipisahkan dari mineral gangue dan mampu menghasilkan konsentrat bermutu tinggi dengan tingkat yang sangat rendah dari kotoran. Karena kepadatan yang tinggi relatif terhadap gangue hematit silikat terkait, benefisiasi hematit biasanya melibatkan kombinasi dari menghancurkan, gravitasi penggilingan, atau berat pemisahan media, dan flotasi buih silika. Salah satu metode bergantung pada melewati bijih ditumbuk halus di atas penangas larutan yang mengandung bentonit atau agen lainnya yang meningkatkan densitas dari solusi. Saat densitas larutan benar dikalibrasi, hematit akan tenggelam dan fragmen mineral silikat akan mengapung dan dapat dihapus. Metode penambangan bijih besi berbeda-beda menurut jenis bijih yang ditambang. Ada empat jenis utama dari deposito bijih besi bekerja saat ini, tergantung pada mineralogi dan geologi dari deposito bijih. Ini adalah magnetit, titanomagnetite, hematit besar dan deposito ironstone pisolitic. Prinsip : Besi di dalam sampel bijih besi dapat dianalisa dengan cara melarutkan sampel bijih besi kedalam HCl untuk membentuk besi (III). F2O3 + 6 H+ → 2 Fe3+ + 3 H2O Selanjutnya besi (III) yang terbentuk direduksi dengan SnCl2 untuk membentuk besi (II). 2 Fe3+ + Sn2+ → Sn4+ + 2 Fe2+ SnCl2 yang ditambahkan sebaiknya tidak berlebihan. SnCl2 yang terlalu banyak akan bereaksi dengan HgCl2 yang ditambahkan untuk mengetahui adanya kelebihan SnCl2 yang terlalu banyak, dalam hal ini SnCl2 akan mereduksi Hg (II) menjadi Hg logam yang berwarna abu-abu sampai hitam. Bila terjadi seperti itu maka pelarutan sampel bijih besi diulang dari awal. Besi (II) yang terbentuk dititrasi dengan larutan standar kalium dikromat K2Cr2O7 dalam suasana asam dengan indikator difenil amin. 6 Fe2+ + Cr2O72- + 6H+ → 2 Cr3+ + 6 Fe3+ + 7 H2O II. Tujuan : Untuk menentukan kadar (%) besi (Fe) secara titrasi oksidasi reduksi dengan kalium dikhromat. III. Cara kerja : A. MENYIAPKAN LARUTAN STANDARD K2Cr2O7 0,1 N. • Timbang dengan teliti sebanyak 0,2– 0,3 gram K2Cr2O7 yang telah dikeringkan didalam oven • Larutkan dengan aquades sampai 250 mL didalam labu ukur. Larutan ini akan menghasilkan larutan K2Cr2O7 0,1000 N. Catatan : BE K2Cr2O7 = 1/6 Mr K2Cr2O7 B. MELARUTKAN SAMPEL BIJIH BESI DAN MEREDUKSI BESI (III). • Menimbang dengan teliti sekitar 0,5 gram sampel bijih besi didalam beaker glass 500 mL. • Tambahkan 10 mL larutan HCl 12 M dan tutup dengan kaca arloji • Panaskan diatas hot plate dibawah titik didih sampai sampel larut (sekitar 20-50 menit) yaitu larutan sampai berubah menjadi kuning, ini menunjukkan terbentuknya besi (III)]. • Larutan diuapkan sampai sekitar 5 mL dan larutkan dengan aquades sampai 15 mL. • Larutan dipanaskan sampai mendidih • Tambahkan larutan SnCl2 0,5 M tetes demi tetes sampai warna kuning berubah menjadi warna hijau terang (kadang-kadang) tidak berwarna. Ingat : penambahan SnCl2 jangan terlalu berlebih. • Larutan dipanaskan lagi • Dinginkan sampai suhu kamar • Tambahkan 10 mL aquades dan 10 mL larutan HgCl2 0,25M disertai dengan pengadukan. Semua sisa SnCl2 akan teroksidasi menjadi Sn (IV). • Biarkan sekitar 3 menit, endapan putih (Hg2Cl2) akan terbentuk • Bila terbentuk endapan b erwarna abu-abu atau hitam. Itu berarti terbentuk Hg logam, larutan dibuang (preparasi diulang) • Bila larutan tetap berwarna putih maka titrasi dengan larutan standar K2Cr2O7 dengan cara dibawah. • Percobaan dilakukan 3 kali. C. TITRASI LARUTAN SAMPEL DENGAN LARUTAN STANDAR K2Cr2O7 • Larutan tersebut diatas encerkan dengan aquades sampai 50 ml dalam labu ukur. • Ambil 10,00 mL larutan tersebut dengan pipet volume, tuangkan ke dalam erlenmeyer 250 mL. • Segera tambahkan 100 mL aquades, 5 mL H2SO4 (1:5), 3 mL H3PO4 85% dan 5 tetes indikator difenil amin. • Larutan dititrasi dengan larutan standar K 2Cr2O7 0,1000 N yang telah disiapkan. • Percobaan dilakukan 3 kali • Hitung kadar besi (%) yang ada dalam sampel dengan persamaan : FP = faktor pengenceran, dalam hal ini 50/10