moo_moo

Welcome to My Blog .. Nice to see you ,,

Sabtu, 12 Januari 2013

Nama : Monica Riandini Kelas : 4 Kimia Analis 3 Mata Pelajaran : Tugas TLI INSTALASI PENGOLAHAN AIR LIMBAH (IPAL) A. Air Limbah Limbah merupakan bahan buangan yang berbentuk cair, gas dan padat yang mengandung bahan kimia yang sukar untuk dihilangkan dan berbahaya sehingga air limbah tersebut harus diolah agar tidak mencemari dan tidak membahayakan kesehatan lingkungan. Air limbah yaitu air dari suatu daerah permukiman yang telah dipergunakan untuk berbagai keperluan, harus dikumpulkan dan dibuang untuk menjaga lingkungan hidup yang sehat dan baik. Unsur – unsur dari suatu sistem pengolahan air limbah yang modern terdiri dari : 1. Masing – masing sumber air limbah 2. Sarana pemrosesan setempat 3. Sarana pengumpul 4. Sarana penyaluran 5. Sarana pengolahan, dan 6. Sarana pembuangan. Dan dua faktor yang penting yang harus diperhatikan dalam sistem pengolahan air limbah yaitu jumlah dan mutu. B. Ciri- Ciri Air Limbah Disamping kotoran yang biasanya terkandung dalam persediaan air bersih air limbah mengandung tambahan kotoran akibat pemakaian untuk keperluan rumah tangga, komersial dan industri. Beberapa analisis yang dipakai untuk penentuan ciri – ciri fisik, kimiawi, dan biologis dari kotoran yang terdapat dari air limbah. C. Jenis Limbah Berdasarkan karakteristiknya, limbah dapat digolongkan menjadi 4 macam, yaitu : 1. Limbah cair 2. Limbah padat 3. Limbah gas dan partikel 4. Limbah B3 (Bahan Berbahaya dan Beracun). D. Pengolahan Limbah Cair • Pengolahan Awal/Pendahuluan (Preliminary Treatment) • Pengolahan Primer (Primary Treatment) • Pengolahan Sekunder (Secondary Treatment) • Pengolahan Akhir (Final Treatment) • Pengolahan Lanjutan (Advanced Treatment) Air limbah dapat berasal dari berbagai sumber, antara lain: 1. Rumah tangga Contoh: air bekas cucian,air bekas memasak, air bekas mandi, dan sebagainya. 2. Perkotaan Contoh: air limbah dari perkantoran, perdagangan, selokan, dan dari tempat-tempat ibadah. 3. Industri Contoh: air limbah dari pabrik baja, pabrik tinta, pabrik cat, dan pabrik karet. E. Karakteristik Limbah • Domestik Limbah domestic adalah semua buangan yang berasal dari kamar mandi, kakus, dapur, tempat cuci pakaian, cuci peralatan rumah tangga, apotek, rumah sakit, rumah makan dan sebagainya yang secara kuantitatif limbah tadi terdiri dari zat organic baik berupa zat padat ataupun cair, bahan berbahaya, dan beracun, garam terlarut, lemah dan bakteri terutama golongan fekal coli, jasad pathogen, dan parasit. • Non domestik Limbah domestic sangat bervariasi, terlebih lebih untuk limbah industri. Limbah pertanian biasanya terdiri atas bahan padat bekas tanaman yang besifat organis, bahan pemberantas hama dan penyakit ( peptisida bahan pupuk yang mengandung nitrogen, fosfor, sulfur, mineral, dan sebagainya. Dalam air buangan terdapat zat organic yang terdiri dari unsure karbon, hydrogen, dan oksigen dengan unsure tambahan yang lain seperti nitrogen, belerang dan lain-lain yang cenderung menyerap oksigen. Kualitas air buangan dibedakan atas tiga karakteristik, yaitu : 1. Karakteristik fisik. Parameter yang termasuk dalam kategori ini adalah solid ( zat padat ), temperatur, warna, bau. 2. Karakteristik kimia terbagi dalam tiga kategori : zat organik, zat anorganik dan gas – gas. Polusi zat organik biasanya dinyatakan dalam BOD (Biological Oxygen Demand) dan COD (Chemical Oxygen Demand ). 3. Karakteristik Biologi Merupakan banyaknya mikroorganisme yang terdapat dalam air limbah tersebut, seperti : bakteri, algae, virus, fungi. Sifat biologis ini perlu diketahui dalam kaitannya untuk mengetahui tingkat pencemar air limbah sebelum dibuang ke badan air penerima. Bahan polutan yang terkandung di dalam air buangan secara umum dapat diklasifikasikan dalam tiga kategori, yaitu bahan terapung, bahan tersuspensi dan bahan terlarut. Selain dari tiga kategori tersebut, masih ada lainnya yaitu panas, warna, rasa, bau dan radioaktif. Menurut sifatnya tiga kategori bahan polutan tersebut dapat dibedakan sebagai yang mudah terurai secara biologi (biodegradable) dan tidak mudah terurai secara biologi (non biodegradable). Dampak terhadap badan air, limbah industri dapat diklasifikasikan sebagai berikut : • Suhu • Ph • Oksigen terlarut (DO) • Zat organik terlarut (BOD) • COD (Chemical Oxygen Demand) F. Pengolahan air limbah • Pengolahan Fisik Pada umumnya sebelum dilakukan pengolahan lanjutan terhadap air buangan diinginkan agar bahan – bahan tersusupensi berukuran besar dan ang mudah mengendap atau bahan – bahan yang terapung disisihkan terlebih dahulu. Metode – metode pengolahan secara fisik meliputi penyaringan, pengendapan, pengapungan, pengadukan dan pengeringan lumpur. 1. Screen (Penyaringan) Fungsinya adalah untuk menahan benda- benda kasar seperti sampah dan benda- benda terapung lainnya. 2. Equalisasi Karakteristik air buangan dari industri seringkali tidak konstan, misalnya unsur – unsur pH, warna, BOD dan sebagainya. Hal ini akan menyulitkan dalam pengoperasian suatu instalasi pengolahan air limbah, sehingga dibuat suatu sistem equalisasi sebelum air limbah tersebut diolah. 3. Sedimentasi (Pengendapan) Proses Pengendapan adalah pengambilan partikel – partikel tersuspensi yang terjadi bila air diam atau mengalir secara lambat melalui bak. Partikel – partikel ini akan terkumpul pada dasar kolam, membentuk suatu lapisan lumpur. Air yang mencapai outlet tangki akan berada dalam kondisi yang jernih. Proses pengendapan yang terjadi dalam suatu bak pengendapan merupakan unit utama pada pengolahan fisik. Ada dua macam bak pengendapan yaitu bak pengendapan dengan arah aliran horizontal dan aliran vertikal. 4. Mixing dan Stiring (Pencampuran dan pengadukan) Mixing adalah pencampuran dua zat atau lebih membentuk campuran yang homogen. Stiring adalah pengadukan campuran homogen hasil mixing sehingga terjadi proses penggumpalan dari zat – zat yang ingin dipisahkan dari air. 5. Pengeringan lumpur Penurunan kadar lumpur yang dilakukan dengan pengolahan fisik yang terdiri dari salah satu atau kombinasi unit – unit berikut : 1. Pengentalan lumpur (Sludge Thickener) 2. Pengeringan lumpur (Sludge Drying Bed) • Pengolahan Kimia Pengolahan kimia untuk air yang dapat dilakukan pada pengolahan air buangan industri adalah koagulasi – flokulasi, netralisasi, adsorbsi, dan desinfeksi. Pengolahan ini menggunakan zat – zat kimia sebagai pembantu yang bertujuan untuk menghilangkan partikel – partikel yang tidah mudah mengendap (koloid), logam berat dan zat organik beracun. • Pengolahan Biologi Pengolahan biologi adalah pengolahan air limbah dengan memanfaatkan aktivitas biologi (aktivitas mikroorganisme) dengan tujuan menyisihkan bahan pencemar dalam air limbah. Proses pengolahan biologi adalah penurunan bahan organik terlarut dan koloid dalam air limbah menjadi serat – serat sel biologi (berupa endapan lumpur), kemudian diendapkan pada bak sedimentasi. Proses ini dapat berlangsung secara aerob (dengan bantuan oksigen) maupun anaerob (tidak dengan bantuan oksigen). Ada 3 macam pengolahan biologi yang banyak diterapkan saat ini, yaitu: 1. Lumpur aktif. 2. Trickling filter. 3. Kolam oksidasi. Diantara sistem pengolahan limbah secara biologi tesebut tricling filter dapat menurunkan nilai BOD 80 – 90 %. Pada proses pengolahan biologi dengan menggunakan jenis trickling filter dengan cara melewatkan air limbah ke dalam media filter yang terdiri dari materi yang kasar dan keras. Zat organik yang terdapat di dalam air limbah diuraikan oleh bakteri dari mikroorganisme baru, sehingga populasi mikroorganisme pada permukaan media filter semakin banyak dan membentuk lapisan seperti lendir (slyme). Daftar Pustaka : http://www.bsl-online.com/images/gbr7_pkt.png http://pusri.wordpress.com/2007/09/22/instalasi-pengolahan-air-limbah-ipal-dan-minimasi-pemisah-air-limbah-mpal-pt-pusri/ http://www.metalindoabadi.com/wp-content/uploads/2010/05/Diagram-proses-limbah-chrom.1.jpg http://id.scribd.com/doc/32963694/Instalasi-Pengolahan-Air-Limbah-Industri-Farmasi-thatha
A. Judul Analisa kadar parasetamol dalam sampel dengan metode kromatografi cair kinerja tinggi. B. Dasar Pustaka Kromatografi merupakan metode pemisahan komponen-komponen campuran yang didasarkan atas distribusi differensial komponen sampel diantara 2 fasa, yaitu fasa gerak dan fasa diam. HPLC (kromatografi cair kinerja tinggi) merupakan salah satu teknik kromatografi yan didasarkan pada perbedaan distibusi molekul-molekul komponen di antara dua fasa (fasa gerak dan fasa diam) yang berbeda kepolarannya. Teknik HPLC merupakan satu teknik kromatografi cair-cair yan dapat digunakan baik untuk keperluan pemisahan, pengidentifikasian, maupun analisis kuantitatif yang didasarkan pada pengukuran luas puncak analit dalam kromatogram yang dibandingkan dengan luas area standar. Untuk mendapatkan data yang akurat, maka perbandingan dilakukan dengan menggunakan teknik kurva kalibrasi. Pada percobaan kali ini, yang akan dilakukan adalah penentuan kadar parasetamol dalam sampel dengan metode HPLC. Parasetamol adalah senyawa yang memiliki sifat polar dan gugus kromofor yang menyebabkan senyawa ini dapat menyerap sinar UV. Karakteristik senyawa ini memungkinkan analisis dengan teknik HPLC menggunakan kolom nonpolar seperti C-18 dan fasa gerak polar seperti air atau metanol. (Wiji dkk,2009:11) Parasetamol atau asetaminofen adalah obat analgesik dan antipiretik yang populer dan digunakan untuk melegakan sakit kepala, sengal-sengal dan sakit ringan, dan demam. Digunakan dalam sebagian besar resep obat analgesik salesma dan flu. Paracetamol aman dalam dosis standar, tetapi karena mudah didapati, overdosis obat baik sengaja atau tidak sengaja sering terjadi. Berbeda dengan obat analgesik yang lain seperti aspirin dan ibuprofen, parasetamol tidak memiliki sifat antiradang. Jadi parasetamol tidak tergolong dalam obat jenis NSAID. Dalam dosis normal, parasetamol tidak menyakiti permukaan dalam perut atau mengganggu gumpalan darah, ginjal atau duktus arteriosus pada janin. Paracetamol atau Asetaminofen atau N-Acetyl-para-aminophenol memiliki berat molekul 151,17 g/mol, rumus empiris C8H9NO2, titik leleh 169°C-170,5°C, larut dalam etanol, metanol dan etil asetat, larut dalam air dingin, bersifat polar karena adanya cincin benzen, nitrogen, amida, dan gugus OH. HPLC adalah bentuk kromatografi kolom yang sering digunakan dalam biokimia dan kimia analitik yang memanfaatkan perbedaan jenis fasa diam (khususnya rantai karbon jenuh hidrofobik). Instrumentasi HPLC terdiri dari fasa gerak, pompa, sistem penginjeksian sampel, kolom, detektor dan rekorder. Diagram kromatografi cairan kinerja tinggi atau HPLC adalah sebagai berikut: 1) Pompa Pompa dalam HPLC dapat dianalogikan dengan jantung pada manusia yang berfungsi untuk mengalirkan fasa gerak cair melalui kolom yang berisi serbuk halus. Sifat-sifat yang diperlukan oleh fasa gerak adalah: a. Zat cair harus bertindak sebagai pelarut yang baik untuk cuplikan yang akan dianalisis. b. Zat cair harus murni untuk menghindarkan masuknya kotoran yang dapat mengganggu interpretasi kromatogram. c. Zat cair harus jernih untuk menghindari penyumbatan pada kolom. d. Zat cair harus mudah diperoleh, murah, tidak mudah terbakar, dan tidak beracun. e. Zat cair tidak kental. f. Sesuai dengan detektor. Pompa yang dapat digunakan dalam HPLC harus memenuhi persyaratan: a. menghasilkan tekanan sampai 600 psi (pons/ins2) b. keluaran bebas pulsa c. kecepatan alir berkisar antara 0,1-10 mL/menit d. bahan tahan korosi e. dapat mengalirkan fase gerak dengan reprodusibilitas yang tinggi. Dikenal tiga jenis pompa yang masing-masing memiliki keuntungan dan kekurangan yaitu pompa reciprocating, displacement dan pneumatic. Fasa gerak dapat dipompakan ke dalam kolom dengan tiga cara, yaitu: a. Isokratik: aliran tetap (konstan) dan ketetapan komposisi dari fasa gerak tetap berlaku. b. Gradient elution: aliran konstan dan perubahan komposisi dari fasa gerak terjadi. Mode gradien memberikan pemisahan yang lebih sempurna daripada mode isokratik. c. Flow program: aliran bervariasi dan ketetapan komposisi dari fasa gerak terjadi. 2) Pemasukan cuplikan Sampel yang dapat diamati dengan HPLC memiliki beberapa persyaratan, yaitu: 1. Senyawa-senyawa ionik; 2. Senyawa-senyawa yang tak stabil (yang jika diuapkan akan mengalami peruraian); 3. Senyawa-senyawa dengan massa molekul yang besar. Cuplikan yang dimasukkan harus sekecil mungkin, beberapa puluh μL. Selain itu, perlu diusahakan tekanan tidak menurun ketika memasukkan cuplikan ke dalam aliran fasa gerak. Beberapa teknik pemasukkan cuplikan ke dalam sistem HPLC yaitu injeksi syringe, injeksi stop flow, dan kran cupikan. Untuk memasukan cuplikan ke dalam aliran fasa gerak melalui dua langkah: 1. sejumlah volume cuplikan disuntikkan ke dalam loop dalam posisi ‘load’, cuplikan masih berada dalam loop. 2. kran diputar untuk mengubah posisi ‘load’ menjadi posisi ‘injeksi’ dan fasa gerak melalui kolom. 3) Kolom Kolom merupakan tempat berlangsungnya pemisahan komponen campuran. Kolom HPLC biasanya terbuat dari stainless steel walaupun ada juga yang terbuat dari geals berdinding tebal. Kolom utama berisi fasa diam, tempat terjaidnya pemisahan campuran menjadi komponen-komponennya. Bergantung keperluannya, kolom utama dapat digunakan untuk analisis atau preparasi. Untuk keperluan preparatif, setiap komponen yang keluar dari kolom ditampung pada tabung yang berbeda dan keluaran HPLC dihubungkan dengan fraction colectur. Kolom utama berisi fasa diam berupa cairan sukar menguap dan stabil, misalnya C-18. Selain kolom utama, dikenal pula kolom pengaman (guard kolom). Kolom pengaman mempunyai dua fungsi yaitu untuk menyaring kotoran yang terbawa dalam fasa diam dan untuk menjenuhkan fasa diam dalam rangka menghindarkan terjadinya erosi fasa diam oleh aliran pelarut. Dengan demikian, kerusakan kolom utama yang mahal dapat dihindarkan. 4) Detektor Alat ini mendeteksi komponen-komponen yang meninggalkan kolom. Detektor HPLC dikelompokkan ke dalam tiga jenis yaitu detektor umum memberi respon terhadap fasa gerak yang dimodulasi dengan adanya solut, detektor spesifik memberi rewspon terhadap beberapa sifa solut yang tidak dimiliki oleh fasa gerak. Terakhir, detektor yang bersifat umum terhadap solut, setelah fasa gerak dihilangkan dengan penguapan. Ada beberapa contoh detektor HPLC, diantaranya detektor UV, detektor elektrokimia, dan detektor fluorometrik. Persyaratan detektor HPLC : a. Sensitif b. Stabilitas dan keterulangan tinggi c. Respon linear terhadap solut d. Waktu respon pendek sehingga tidak tergantung kecepatan alir 5) Recorder (komputer dan Printer) Hasil percobaan akan dicetak dalam bentuk kromatogram yang terlihat oleh komputer. Kromatogram HPLC yang didapat berguna untuk analisis kualitatif dan kuantitatif. Luas peak menyatakan konsentrasi komponen dalam campuran dan jumlah peak menyatakan jumlah komponen. Analisis kualitatif dapat dilakuakan dengan cara membandingkan waktu retensi (Tr) analit/sampel dengan waktu retensi standar. Sedangkan analisis kuantitatif dapat dilakukan dengan didasarkan pada luas area peak atau tinggi peak dengan metode standar kalibrasi. Adapun kelebihan penggunaan HPLC adalah: a. Dapat menganalisis cuplikan yang tidak menguap dan labil pada suhu tinggi karena dilakukan pada suhu kamar. b. Dapat menganalisis cuplikan-cuplikan yang berasal dari senyawa-senyawa anorganik. c. Dapat menganalisis cuplikan yang mempunyai berat molekul tinggi atau titik didih sangat tinggi seperti polimer. Sedangkan kekurangannya adalah: a. Kurang cocok untuk sampel yang berupa gas b. Mahal Jenis - jenis HPLC: 1. Kromatografi adsorbs Kromatografi adsorbsi sangat cocok untuk pemisahan senyawa-senyawa yang agak polar. Pertikel-partikel silika atau alumina biasanya digunakan sebagai adsorben. Gugus-gugus polar silanol pada permukaan silika dan gugus polar aluminol pada permukaan alumina bertindak sebagai tempat adsorbsi molekul-molekul polar. Jenis kromatografi ini menggunaka fasa gerak nonpolar seperti heksana dan jenis kromatografi ini disebut juga kromatografi fasa normal. 2. Kromatografi partisi Pada kromatografi partisi, retensi solut dan pemisahan analog dengan ekstraksi cair-cair. Konsentrasi solut dalam masing-masing fasa cair sinyatakan dengan koefisien partisi. Biasanya fasa gerak lebih polar daripada fasa diam sehingga disebut kromatografi fasa terbalik. 3. Kromatografi fasa terikat Kromatografi fasa terikat merupakan teknik HPLC yang paling penting dan paling banyak digunakan pada saat sekarang. Kromatografi fasa terikat dioperasikan dengan mode fasa terbalik. Akan tetapi, sorben fasa terikat terdidi dari partikel silika akan dimodifikasi secara kimia dengan rantai alkil. 4. Kromatografi penukar ion Kromatografi penukar ion merupakan teknik pemisahan campuran ion-ion atau molekul-molekul yang dapat di-ionkan. Ion-ion bersaing dengan ion fasa gerak untuk memperebutkan tempat berikatan pada fasa diam. 5. Kromatografi ekslusi ukuran Ukuran molekul merupakan kriteria utama dalam pemisahan dengan kromatografi ekslusi ukuran. Teknik ini berbeda dengan teknik-teknik kromatografi lainnya karena disini hampir tidak ada fasa diam. Interaksi polar dan non-polar diantara solut dan fasa diam pada dasarnya tidak diharapkan karena hal itu mempersulit retensi. Pemisahan terjadi karena solut-solut berdifusi masuk dan keluar pori-pori material paking kolom. Molekul-molekul yang lebih besar dari diameter pori-pori akan melewati kolom secara cepat dan dikenal dengan istilah volume tereklusi. Sebaliknya, molekul-molekul kecil menempati volume pori dan bertahan lebih lama. C. Alat Dan Bahan 1. Alat-alat : • Kromatografi cair kinerja tinggi (HPLC) 1 set • Lumpang dan alu 1 buah • Spatula 1 set • Labu takar 25 mL dan 10 mL 7 buah • Neraca analitik 1 set • Corong pendek 1 buah • Pipet tetes 5 buah • Gelas kimia 5 mL 1 buah • Gelas ukur 10 mL 1 buah • Ultrasonic Vibrator 1 set 2. Bahan: • Standar parasetamol 6,25 mg • Metanol 375 mL • Sampel obat 6 butir • Aquadest secukupnya • Membran PTFE 1 set • Selulosa nitrat 1 set • Kertas saring secukupnya D. Prosedur Kerja 1. Pembuatan pelarut dan fasa gerak Metanol disaring dengan PTFE dan air disaring dengan selulosa nitrat. Lalu dicampur masing-masing dengan perbandingan 75:25 dengan volume total sebanyak 500 mL. 2. Pembuatan larutan induk parasetamol Sebanyak 6,25 mg parasetamol ditimbang dengan neraca analitik dalam botol timbang. Parasetamol tersebut dilarutkan dengan sedikit pelarut, dipindahkan ke dalam labu ukur 25 mL. Setelah itu, dihomogenkan dan ditambahkan pelarut sampai tanda batas. 3. Pembuatan larutan standar parasetamol Larutan induk parasetamol masing-masing dipipet sebanyak 1 mL, 2 mL, 3 mL, 4 mL dan 5 mL yang masing-masing dimasukkan ke dalam labu ukur 10 mL. Setelah itu ditambahkan pelarut masing-masing sebanyak 5 mL dan dihomogenkan. Kemudian ditambah lagi pelarut sampai tanda batas. Selanjutnya disaring dengan PTFE dan disimpan dalam botol vial lalu didegassing. 4. Pembuatan larutan sampel parasetamol Sebanyak 6 tablet obat sampel masing-masing ditimbang beratnya dan dihitung berat rata-ratanya. Tablet obat tersebut digerus dalam mortar hingga halus dan ditimbang serbuknya sebanyak 27 mg dengan neraca analitik dalam botol timbang. Kemudian dilarutkan dengan sedikit pelarut dan dipindahkan ke dalam labu ukur 25 mL, sampel dihomogenkan dalam ultrasonic vibrator. Setelah itu ditambahkan pelarut hingga tanda batas. Larutan sampel tersebut kemudian disaring dan ditampung dalam labu erlenmeyer. Kemudian dipipet sebanyak 1 mL dan disimpan dalam labu ukur 10 mL yang diencerkan dengan pelarut sampai tanda batas. Larutan sampel teresbut disaring kembali menggunakan membran PTFE dan filtratnya didegassing selama 5 menit. Setelah itu, sampel siap untuk diinjeksikan. 5. Prosedur HPLC Alat dan eluen yang akan digunakan dikondisikan sehingga setimbang +/- 30 menit. Kelima standar parasetamol diinjeksikan, diikuti dengan sampel yang diinjeksikan sebanyak 2 kali pengulangan. Rata-rata area sampel dihitung dan kadar parasetamol dalam sampel ditentukan dengan metode kurva kalibrasi. E. Daftar Pustaka Hendayana, S. (1994). Kimia Analitik Instrumen. Bandung: IKIP Semarang Press Hendayana, S. (2006). Kimia Pemisahan Metode Kromatografi dan Elektroforesis Modern. Bandung: PT. Remaja Rosdakarya Tim Kimia Analitik Instrumen. (2009). Penuntun Praktikum Kimia Analitik Instrumen. Bandung: Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI http://en.wikipedia.org/wiki/parasetamol) file:///E:/Tugas%20Monic/Tiva%20Chem%20Chem%20%20PENENTUAN%20KADAR%20PARASETAMOL%20DALAM%20SAMPEL%20DENGAN%20METODE%20KROMATOGRAFI%20CAIR%20KINERJA%20TINGGI.htm
PENENTUAN BESI DALAM SAMPEL BIJIH BESI SECARA TITRASI OKSIDASI DENGAN BIKHROMAT Disusun Oleh : Monica Riandini NIS 6791 4 K 3 PEMERINTAH KABUPATEN TEMANGGUNG DINAS PENDIDIKAN SMK NEGERI 1 (STM PEMBANGUNAN) TEMANGGUNG BIDANG STUDI KEAHLIAN TEKNOLOGI DAN REKAYASA PROGRAM STUDI KEAHLIAN TEKNIK KIMIA KOMPETENSI KEAHLIAN KIMIA ANALIS TEMANGGUNG 2012/2013 I. Pengertian Besi adalah logam yang berasal dari bijih besi (tambang) yang banyak digunakan untuk kehidupan manusia sehari-hari. Dalam tabel periodik, besi mempunyai simbol Fe dan nomor atom 26. Besi juga mempunyai nilai ekonomis yang tinggi. Besi adalah logam yang paling banyak dan paling beragam penggunaannya. Hal itu karena beberapa hal, diantaranya: • Kelimpahan besi di kulit bumi cukup besar[rujukan?], • Pengolahannya relatif mudah dan murah[rujukan?], dan • Besi mempunyai sifat-sifat yang menguntungkan dan mudah dimodifikasi. Salah satu kelemahan besi adalah mudah mengalami korosi. Korosi menimbulkan banyak kerugian karena mengurangi umur pakai berbagai barang atau bangunan yang menggunakan besi atau baja. Sebenarnya korosi dapat dicegah dengan mengubah besi menjadi baja tahan karat (stainless steel), akan tetapi proses ini terlalu mahal untuk kebanyakan penggunaan besi. Korosi besi memerlukan oksigen dan air. Berbagai jenis logam contohnya Zink dan Magnesium dapat melindungi besi dari korosi. Biji atau bijih besi adalah cebakan yang digunakan untuk membuat besi gubal. Biji besi terdiri atas oksigen dan atom besi yang berikatan bersama dalam molekul. Besi sendiri biasanya didapatkan dalam bentuk magnetit (Fe3O4), hematit (Fe2O3), goethit, limonit atau siderit. Bijih besi biasanya kaya akan besi oksida dan beragam dalam hal warna, dari kelabu tua, kuning muda, ungu tua, hingga merah karat. Saat ini, cadangan biji besi nampak banyak, namun seiring dengan bertambahnya penggunaan besi secara eksponensial berkelanjutan, cadangan ini mulai berkurang, karena jumlahnya tetap. Sebagai contoh, Lester Brown dari Worldwatch Institute telah memperkirakan bahwa bijih besi bisa habis dalam waktu 64 tahun berdasarkan pada ekstrapolasi konservatif dari 2% pertumbuhan per tahun. Bijih besi batuan dan mineral dari mana logam besi dapat secara ekonomis diekstrak. Bijih-bijih biasanya kaya oksida besi dan bervariasi dalam warna dari abu-abu gelap, kuning cerah, ungu dalam, menjadi merah berkarat. Besi itu sendiri biasanya ditemukan dalam bentuk magnetit (Fe3O4), hematit (Fe2O3), goethite (FeO (OH), limonit (FeO (OH) n (H2O). Atau siderite (FeCO3). Bijih membawa jumlah yang sangat tinggi dari hematite atau magnetit (lebih besar dari besi ~ 60%) yang dikenal sebagai "bijih alami" atau "bijih pengiriman langsung", yang berarti mereka dapat diberi makan langsung ke pembuatan besi blast furnace. Sebagian besar cadangan bijih tersebut kini telah habis. Bijih besi adalah bahan baku yang digunakan untuk membuat pig iron, yang merupakan salah satu bahan baku utama untuk membuat baja. 98% dari bijih besi ditambang digunakan untuk membuat baja. Memang, telah berpendapat bahwa bijih besi "yang lebih integral untuk ekonomi global daripada komoditas lainnya, kecuali mungkin minyak". Sumber Bijih Besi Besi metalik hampir tidak dikenal di permukaan Bumi kecuali sebagai besi-nikel paduan dari meteorit dan bentuk yang sangat jarang xenoliths mantel yang mendalam. Meskipun zat besi adalah unsur yang paling berlimpah keempat dalam kerak bumi, yang terdiri dari sekitar 5%, sebagian besar terikat dalam mineral silikat atau karbonat lebih jarang. Hambatan termodinamika untuk memisahkan besi murni dari mineral-mineral yang tangguh dan energi yang intensif, oleh karena itu semua sumber besi yang digunakan oleh industri manusia mengeksploitasi mineral oksida besi relatif jarang, bentuk utama yang digunakan sedang hematit. Sebelum revolusi industri, besi sebagian besar diperoleh dari goethite banyak tersedia atau bijih rawa, misalnya selama Revolusi Amerika dan perang-perang Napoleon. Masyarakat prasejarah digunakan laterit sebagai sumber bijih besi. Secara historis, banyak bijih besi dimanfaatkan oleh masyarakat industri telah ditambang dari deposit didominasi hematit dengan nilai lebih dari 60% Fe. Deposit ini biasanya disebut sebagai "bijih pengiriman langsung" atau "bijih alami". Peningkatan permintaan bijih besi, ditambah dengan menipisnya bermutu tinggi bijih hematit di Amerika Serikat, setelah Perang Dunia II menyebabkan perkembangan tingkat rendah sumber bijih besi, terutama pemanfaatan taconite di Amerika Utara. Tingkat rendah sumber bijih besi umumnya memerlukan benefisiasi. Magnetit sering dimanfaatkan karena magnet, dan karenanya mudah dipisahkan dari mineral gangue dan mampu menghasilkan konsentrat bermutu tinggi dengan tingkat yang sangat rendah dari kotoran. Karena kepadatan yang tinggi relatif terhadap gangue hematit silikat terkait, benefisiasi hematit biasanya melibatkan kombinasi dari menghancurkan, gravitasi penggilingan, atau berat pemisahan media, dan flotasi buih silika. Salah satu metode bergantung pada melewati bijih ditumbuk halus di atas penangas larutan yang mengandung bentonit atau agen lainnya yang meningkatkan densitas dari solusi. Saat densitas larutan benar dikalibrasi, hematit akan tenggelam dan fragmen mineral silikat akan mengapung dan dapat dihapus. Metode penambangan bijih besi berbeda-beda menurut jenis bijih yang ditambang. Ada empat jenis utama dari deposito bijih besi bekerja saat ini, tergantung pada mineralogi dan geologi dari deposito bijih. Ini adalah magnetit, titanomagnetite, hematit besar dan deposito ironstone pisolitic. Prinsip : Besi di dalam sampel bijih besi dapat dianalisa dengan cara melarutkan sampel bijih besi kedalam HCl untuk membentuk besi (III). F2O3 + 6 H+ → 2 Fe3+ + 3 H2O Selanjutnya besi (III) yang terbentuk direduksi dengan SnCl2 untuk membentuk besi (II). 2 Fe3+ + Sn2+ → Sn4+ + 2 Fe2+ SnCl2 yang ditambahkan sebaiknya tidak berlebihan. SnCl2 yang terlalu banyak akan bereaksi dengan HgCl2 yang ditambahkan untuk mengetahui adanya kelebihan SnCl2 yang terlalu banyak, dalam hal ini SnCl2 akan mereduksi Hg (II) menjadi Hg logam yang berwarna abu-abu sampai hitam. Bila terjadi seperti itu maka pelarutan sampel bijih besi diulang dari awal. Besi (II) yang terbentuk dititrasi dengan larutan standar kalium dikromat K2Cr2O7 dalam suasana asam dengan indikator difenil amin. 6 Fe2+ + Cr2O72- + 6H+ → 2 Cr3+ + 6 Fe3+ + 7 H2O II. Tujuan : Untuk menentukan kadar (%) besi (Fe) secara titrasi oksidasi reduksi dengan kalium dikhromat. III. Cara kerja : A. MENYIAPKAN LARUTAN STANDARD K2Cr2O7 0,1 N. • Timbang dengan teliti sebanyak 0,2– 0,3 gram K2Cr2O7 yang telah dikeringkan didalam oven • Larutkan dengan aquades sampai 250 mL didalam labu ukur. Larutan ini akan menghasilkan larutan K2Cr2O7 0,1000 N. Catatan : BE K2Cr2O7 = 1/6 Mr K2Cr2O7 B. MELARUTKAN SAMPEL BIJIH BESI DAN MEREDUKSI BESI (III). • Menimbang dengan teliti sekitar 0,5 gram sampel bijih besi didalam beaker glass 500 mL. • Tambahkan 10 mL larutan HCl 12 M dan tutup dengan kaca arloji • Panaskan diatas hot plate dibawah titik didih sampai sampel larut (sekitar 20-50 menit) yaitu larutan sampai berubah menjadi kuning, ini menunjukkan terbentuknya besi (III)]. • Larutan diuapkan sampai sekitar 5 mL dan larutkan dengan aquades sampai 15 mL. • Larutan dipanaskan sampai mendidih • Tambahkan larutan SnCl2 0,5 M tetes demi tetes sampai warna kuning berubah menjadi warna hijau terang (kadang-kadang) tidak berwarna. Ingat : penambahan SnCl2 jangan terlalu berlebih. • Larutan dipanaskan lagi • Dinginkan sampai suhu kamar • Tambahkan 10 mL aquades dan 10 mL larutan HgCl2 0,25M disertai dengan pengadukan. Semua sisa SnCl2 akan teroksidasi menjadi Sn (IV). • Biarkan sekitar 3 menit, endapan putih (Hg2Cl2) akan terbentuk • Bila terbentuk endapan b erwarna abu-abu atau hitam. Itu berarti terbentuk Hg logam, larutan dibuang (preparasi diulang) • Bila larutan tetap berwarna putih maka titrasi dengan larutan standar K2Cr2O7 dengan cara dibawah. • Percobaan dilakukan 3 kali. C. TITRASI LARUTAN SAMPEL DENGAN LARUTAN STANDAR K2Cr2O7 • Larutan tersebut diatas encerkan dengan aquades sampai 50 ml dalam labu ukur. • Ambil 10,00 mL larutan tersebut dengan pipet volume, tuangkan ke dalam erlenmeyer 250 mL. • Segera tambahkan 100 mL aquades, 5 mL H2SO4 (1:5), 3 mL H3PO4 85% dan 5 tetes indikator difenil amin. • Larutan dititrasi dengan larutan standar K 2Cr2O7 0,1000 N yang telah disiapkan. • Percobaan dilakukan 3 kali • Hitung kadar besi (%) yang ada dalam sampel dengan persamaan : FP = faktor pengenceran, dalam hal ini 50/10