moo_moo

Welcome to My Blog .. Nice to see you ,,

Sabtu, 18 Februari 2012

Kromatografi

Kromatografi adalah teknik untuk memisahkan campuran menjadi komponennya dengan bantuan perbedaan sifat fisik masing-masing komponen. Alat yang digunakan terdiri atas kolom yang di dalamnya diisikan fasa stasioner (padatan atau cairan). Campuran ditambahkan ke kolom dari ujung satu dan campuran akan bergerak dengan bantuan pengemban yang cocok (fasa mobil). Pemisahan dicapai oleh perbedaan laju turun masing-masing komponen dalam kolom, yang ditentukan oleh kekuatan adsorpsi atau koefisien partisi antara fasa mobil dan fasa diam (stationer).

a. Kromatografi partisi

Prinsip kromatografi partisi dapat dijelaskan dengan hukum partisi yang dapat diterapkan pada sistem multikomponen yang dibahas di bagian sebelumnya. Dalam kromatografi partisi, ekstraksi terjadi berulang dalam satu kali proses. Dalam percobaan, zat terlarut didistribusikan antara fasa stationer dan fasa mobil. Fasa stationer dalam banyak kasus pelarut diadsorbsi pada adsorben dan fasa mobil adalah molekul pelarut yang mengisi ruang antar partikel yang ter adsorbsi.
Contoh khas kromatografi partisi adalah kromatografi kolom yang digunakan luas karena merupakan sangat efisien untuk pemisahan senyawa organik (Gambar 12.3).
Kolomnya (tabung gela) diisi dengan bahan seperti alumina, silika gel atau pati yang dicampur dengan adsorben, dan pastanya diisikan kedalam kolom. Larutan sampel kemudian diisikan kedalam kolom dari atas sehingga sammpel diasorbsi oleh adsorben. Kemudian pelarut (fasa mobil; pembawa) ditambahkan tetes demi tetes dari atas kolom.
Partisi zat terlarut berlangsung di pelarut yang turun ke bawah (fasa mobil) dan pelarut yang teradsorbsi oleh adsorben (fasa stationer). Selama perjalanan turun, zat terlarut akan mengalami proses adsorpsi dan partisi berulang-ulang. Laju penurunan berbeda untuk masing-masing zat terlarut dan bergantung pada koefisien partisi masing-masing zat terlarut. Akhirnya, zat terlarut akan terpisahkan membentuk beberapa lapisan.
Akhirnya, masing-masing lapisan dielusi dengan pelarut yang cocok untuk memberikan spesimen murninya. Nilai R didefinisikan untuk tiap zat etralrut dengan persamaan berikut.
R = (jarak yang ditempuh zat terlarut) / (jarak yang ditempuh pelarut/fasa mobil).
Gambar 12.3 Diagram skematik kromatografi

b. Kromatografi kertas

 Mekanisme pemisahan dengan kromatografi kertas prinsipnya sama dengan mekanisme pada kromatografi kolom. Adsorben dalam kromatografi kertas adalah kertas saring, yakni selulosa. Sampel yang akan dianalisis ditotolkan ke ujung kertas yang kemudian digantung dalam wadah. Kemudian dasar kertas saring dicelupkan kedalam pelarut yang mengisi dasar wadah. Fasa mobil (pelarut) dapat saja beragam. Air, etanol, asam asetat atau campuran zat-zat ini dapat digunakan.

Kromatografi kertas diterapkan untuk analisis campuran asam amino dengan sukses besar. Karena asam amino memiliki sifat yang sangat mirip, dan asam-asam amino larut dalam air dan tidak mudah menguap (tidak mungkin didistilasi), pemisahan asam amino adalah masalah paling sukar yang dihadapi kimiawan di akhir abad 19 dan awal abad 20. Jadi penemuan kromatografi kertas merupakan berita sangat baik bagi mereka.
Kimiawan Inggris Richard Laurence Millington Synge (1914-1994) adalah orang pertama yang menggunakan metoda analisis asam amino dengan kromatografi kertas. Saat campuran asam amino menaiki lembaran kertas secara vertikal karena ada fenomena kapiler, partisi asam amino antara fasa mobil dan fasa diam (air) yang teradsorbsi pada selulosa berlangsung berulang-ulang. Ketiak pelarut mencapai ujung atas kertas proses dihentikan. Setiap asam amino bergerak dari titik awal sepanjang jarak tertentu. Dari nilai R, masing-masing asam amino diidentifikasi.
Kromatografi kertas dua-dimensi (2D) menggunakan kertas yang luas bukan lembaran kecil, dan sampelnya diproses secara dua dimensi dengan dua pelarut.




Gambar 12.4 Contoh hasil kromatografi kertas pigmen dari 
www.indigo.com/ science-supplies/filterpaper. html

c. Kromatografi gas

Campuran gas dapat dipisahkan dengan kromatografi gas. Fasa stationer dapat berupa padatan (kromatografi gas-padat) atau cairan (kromatografi gas-cair).
Umumnya, untuk kromatografi gas-padat, sejumlah kecil padatan inert misalnya karbon teraktivasi, alumina teraktivasi, silika gel atau saringan molekular diisikan ke dalam tabung logam gulung yang panjang (2-10 m) dan tipis. Fasa mobil adalah gas semacam hidrogen, nitrogen atau argon dan disebut gas pembawa. Pemisahan gas bertitik didih rendah seperti oksigen, karbon monoksida dan karbon dioksida dimungkinkan dengan teknik ini.
Dalam kasus kromatografi gas-cair, ester seperti ftalil dodesilsulfat yang diadsorbsi di permukaan alumina teraktivasi, silika gel atau penyaring molekular, digunakan sebagai fasa diam dan diisikan ke dalam kolom. Campuran senyawa yang mudah menguap dicampur dengan gas pembawa disuntikkan ke dalam kolom, dan setiap senyawa akan dipartisi antara fasa gas (mobil) dan fasa cair (diam) mengikuti hukum partisi. Senyawa yang kurang larut dalam fasa diam akan keluar lebih dahulu.
Metoda ini khususnya sangat baik untuk analisis senyawa organik yang mudah menguap seperti hidrokarbon dan ester. Analisis minyak mentah dan minyak atsiri dalam buah telah dengan sukses dilakukan dengan teknik ini.
Efisiensi pemisahan ditentukan dengan besarnya interaksi antara sampel dan cairannya. Disarankan untuk mencoba fasa cair standar yang diketahui efektif untuk berbagai senyawa. Berdasarkan hasil ini, cairan yang lebih khusus kemudian dapat dipilih. Metoda deteksinya, akan mempengaruhi kesensitifan teknik ini. Metoda yang dipilih akan bergantung apakah tujuannya analisik atau preparatif.

d. HPLC

Akhir-akhir ini, untuk pemurnian (misalnya untuk keperluan sintesis) senyawa organik skala besar, HPLC (high precision liquid chromatography atau high performance liquid chromatography) secara ekstensif digunakan. Bi la zat melarut dengan pelarut yang cocok, zat tersebut dapat dianalisis. Ciri teknik ini adalah penggunaan tekanan tinggi untuk mengirim fasa mobil kedalam kolom. Dengan memberikan tekanan tinggi, laju dan efisiensi pemisahan dapat ditingkatkan dengan besar.
Silika gel atau oktadesilsilan yang terikat pada silika gel digunakan sebagai fasa stationer. Fasa stationer cair tidak populer. Kolom yang digunakan untuk HPLC lebih pendek daripada kolom yang digunakan untuk kromatografi gas. Sebagian besar kolom lebih pendek dari 1 m.
Kromatografi penukar ion menggunakan bahan penukar ion sebagai fasa diam dan telah berhasil digunakan untuk analisis kation, anion dan ion organik.


Kamis, 16 Februari 2012

Kalium


Kalium
Ion K di dalam tanaman berfungsi sebagai aktivator dari banyak enzim yang berpartisipasi dalam beberapa proses metabolisme utama tanaman. Kalium sangat vital dalam proses fotosintesis. Apabila K defisiensi maka proses fotosintesis akan turun, akan tetapi respirasi tanaman akan meningkat. Kejadian ini akan menyebabkan banyak karbohidrat yang ada dalam jaringan tanaman tersebut digunakan untuk mendapatkan energi untuk aktivitas-aktivitasnya sehingga pembentukan bagian-bagian tanaman akan berkurang yang akhirnya pembentukan dan produksi tanaman berkurang. Gejala kekurangan K ditunjukkan dengan : tanda-tanda terbakarnya daun yang dimulai dari ujung atau pinggir, bercak-bercak nekrotik berwarna coklat pada daun-daun dan batang yang tua.
Metode uji
1.    Cara Uji Kalium sebagai K2O
a.       Metode Titrimetri
Prinsip :
“ kalim bereaksi dengan natrium tetrafenilborat dalam suasana basa lemah , membentuk endapan kalium tetrafenilborat kemudian di titrasi dengan benzalkonium klorida “
b.      Metode flame photometer / spektrofotometer serapan atom
Prinsip :
“ penetapan kalium terlarut secara flame photometer / spektrofotometer serapan atom “
Fungsi:
-Berfungsi dalam proses fotosintesa, pengangkutan hasil asimilasi, enzim dan mineral termasuk air.
-Meningkatkan daya tahan/kekebalan tanaman terhadap penyakit
-Tanaman yang kekurangan unsur K gejalanya : batang dan daun menjadi lemas/rebah, daun berwarna hijau gelap kebiruan tidak hijau segar dan sehat, ujung daun menguning dan kering, timbul bercak coklat pada pucuk daun.
Kekurangan unsur hara Kalium (K)
Defisiensi/kekurangan Kalium memang agak sulit diketahui gejalanya, karena gejala ini jarang ditampakkan ketika tanaman masih muda.
a. Daun-daun berubah jadi mengerut alias keriting (untuk tanaman kentang akan menggulung) dan kadang-kadang mengkilap terutama pada daun tua, tetapi tidak merata. Selanjutnya sejak ujung dan tepi daun tampak menguning, warna seperti ini tampak pula di antara tulang-tulang daun pada akhirnya daun tampak bercak-bercak kotor (merah coklat), sering pula bagian yang berbercak ini jatuh sehingga daun tampak bergerigi dan kemudian mati
b. Batangnya lemah dan pendek-pendek, sehingga tanaman tampak kerdil
c. Buah tumbuh tidak sempurna, kecil, mutunya jelek, hasilnya rendah dan tidak tahan disimpan
d. Pada tanaman kelapa dan jeruk, buah mudah gugur
e. Bagi tanaman berumbi, hasil umbinya sangat kurang dan kadar hidrat arangnya demikian rendah
Khusus untuk tanaman padi, gejala kekurangan unsur Kalium dapat dijelaskan sebagai berikut:
a. Daun
Daun tanaman padi yang kekurangan Kalium akan berwarna hijau gelap dengan banyaknya bintik-bintik yang warnanya yang menyerupai karat. Bintik-bintik itu pertama-tama muncul pada bagian atas daun yang sudah tua, ujung daun dan tepi daun menjadi seperti terbakar (necrotic), berwarna coklat kemerahan atau coklat kuning. Daun-daun tua, khususnya di tengah hari akan terkulai dan daun-daun muda menggulung ke arah atas dan memperlihatkan gejala-gejala kekurangan air
b. Batang
Batang tanaman padi yang kekurangan Kalium akan tumbuh pendek dan kurus. Dan kebanyakan varietas-varietas padi yang kekurangan Kalium lebih mudah rebah
c. Akar
Pertumbuhan akar biasanya sangat terbatas, ujung akar akan tumbuh kurus dan pendek, dan akar selalu cenderung berwarna gelam dan hitam. Akar-akar cabang dan akar rambat sangat kurus dan selalu memperlihatkan gejala pembusukan akar.
d. Bulir dan Malai
Pertumbuhannya akan pendek dan umumnya mempunyai persentase kehampaan buah yang tinggi. Sedang jumlah bulir yang berisi untuk setiap helainya akan rendah, bulir-bulir padi akan berukuran kecil dan tidak teratur bentuknya, mutu dan berat 1.000 bulir akan berkurang, persentase bulir-bulir yang tidak berkembang dan tidak dewasa bertambah.

Kalium (K)
Kalium berperan sebagai pengatur proses fisiologi tanaman seperti fotosintetis , akumulasi , translokasi , transportasi karbohidrat , membuka menutupnya stomata , atau mengatur distribusi air dalam jaringan dan sel. Kekurangan unsur ini menyebabkan daun seperti terbakardan akhirnya gugur.
Unsur kalium berhubungan erat dengan kalsium dan magnesium. Ada sifat antagonisme antara kalium dan kalsium. Dan juga antara kalium dan magnesium. Sifat antagonisme ini menyebabkan kekalahan salah satu unsur untuk diserap tanaman jika komposisinya tidak seimbang. Unsur kalium diserap lebih cepat oleh tanaman dibandingkan kalsium dan magnesium. Jika unsur kalium berlebih gejalanya sama dengan kekurangan magnesium. Sebab , sifat antagonisme antara kalium dan magnesium lebih besar daripada sifat antagonisme antara kalium dan kalsium. Kendati demkian , pada beberapa kasus , kelebihan kalium gejalanya mirip tanaman kekurangan kalsium.

Kekurangan
Kekurangan K terlihat dari daun paling bawah yang kering atau ada bercak hangus. Bunga mudah rontok. Tepi daun 'hangus' , daun menggulung ke bawah , dan rentan terhadap serangan penyakit.
Kelebihan
Kelebihan K menyebabkan penyerapan Ca dan Mg terganggu. Pertumbuhan tanaman terhambat. sehingga tanaman mengalami defisiensi.

Konduktrometri

Konduktometri merupakan metode analisis kimia berdasarkan daya hantar listrik suatu larutan. Daya hantar listrik (G) suatu larutan bergantung pada jenis dan konsentrasi ion di dalam larutan. Daya hantar listrik berhubungan dengan pergerakan suatu ion di dalam larutan ion yang mudah bergerak mempunyai daya hantar listrik yang besar.
Daya hantar listrik (G) merupakan kebalikan dari tahanan (R), sehingga daya hantar listrik mempunyai satuan ohm-1 . Bila arus listrik dialirkan dalam suatu larutan mempunyai dua elektroda, maka daya hantar listrik (G) berbanding lurus dengan luas permukaanelektroda (A) dan berbanding terbalik dengan jarak kedua elektroda (l).
G = l/R = k (A / l)
dimana k adalah daya hantar jenis dalam satuan ohm -1 cm -1
Daya Hantar Ekivalen (Equivalen Conductance) Kemampuan suatu zat terlarut untuk menghantarkan arus listrik disebut daya hantar ekivalen (^) yang didefinisikan sebagai daya hantar satu gram ekivalen zat
terlarut di antara dua elektroda dengan jarak kedua electroda 1cm. Yang dimaksud dengan berat ekuivalen adalah berat molekul dibagi jumlah muatan positif atau negatif. Contoh berat ekivalen BaCl2 adalah BM BaCl2 dibagi dua. Volume larutan (cm3) yang mengandung satu gram ekivalen zat terlarut diberikan oleh,

V = 100 / C

dengan C adalah konsentrasi (ekivalen per cm-3), bilangan 1000 menunjukkan 1 liter = 1000 cm3. Volume dapat juga dinyatakan sebagai hasil kali luas (A) dan jarak kedua elektroda (1).
V= l A
Dengan l sama dengan 1 cm ,
V = A = 100 / C
Substitusi persamaan ini ke dalam persamaan G diperoleh,
G = 1/R = 1000k/C
Daya hantar ekivalen (^) akan sama dengan daya hantar listrik (G) bila 1 gram ekivalen larutan terdapat di antara dua elektroda dengan jarak 1 cm.
^ = 1000k/C
Daya hantar ekivalen pada larutan encer diberi simbol yang harganya tertentu untuk setiap ion.
Pengukuran Daya Hantar Listrik
Pengukuran daya hantar memerlukan sumber listrik, sel untuk menyimpan larutan dan jembatan (rangkaian elektronik) untuk mengukur tahanan larutan.

1. Sumber listrik
Hantaran arus DC (misal arus yang berasal dari batrei) melalui larutan merupakan proses faradai, yaitu oksidasi dan reduksi terjadi pada kedua elektroda. Sedangkan arus AC tidak memerlukan reaksi elektro kimia pada elektroda- elektrodanya, dalam hal ini aliran arus listrik bukan akibat proses faradai. Perubahan karena proses faradai dapat merubah sifat listrik sel, maka pengukuran konduktometri didasarkan pada arus nonparaday atau arus AC.

2. Tahanan Jembatan
Jembatan Wheatstone merupakan jenis alat yang digunakan untuk pengukuran daya hantar.

3. Sel
Salah satu bagian konduktometer adalah sel yang terdiri dari sepasang elektroda yang terbuat dari bahan yang sama. Biasanya elektroda berupa logam yang dilapisi logam platina untuk menambah efektifitas permukaan elektroda.

Titrasi Konduktometri
Metode konduktometri dapat digunakan untuk menentukan titik ekivalen suatu titrasi, berupa beberapa contoh titrasi konduktometri dibahas berikut,
Titrasi asam kuat- basa kuat. Sebagai contoh lrutan HCl dititrasi ole NaOH. Kedua larutan ini adalah penghantar listrik yang baik. Kurva titrasinya ditunjukkan pada gambar di bawah ini. daya hantar H+ turun sampai titik ekivalen tercapai. Dalam hal ini jumlah H+ makin berkurang di dalam larutan, sedangkan daya hantar OH- berrtambah setelah titik ekivalen (Te) tercapai karena jumlah OH- di dalam larutan bertambah. Jumlah ion Cl- di dalam larutan tidak berubah, karena itu daya hantar konstan dengan penambahan NaOH. Daya hantar ion Na+ bertambah secara perlahan-lahan sesuai dengan jumlah ion Na+.

POLAROGRAFI
Metode polarografi adalah metode analisis yang didasarkan pada kiurva arus tegangan yang diperoleh secara elektrolisis. Jadi peristiwa redoks digunakan di dalam metode ini, terutama reduksi. Iomn-ion logam dan senyawa organik yang dapat direduksi dapat ditentukan jenis maupun konsentrasinya dengan metode ini. Batas deteksi metode ini kurang lebih 2. 10-6M.

Polarograf
Polarograf (instrumen untuk polarografi) terdiri dari bagian sel polarografi (sel elektrolisis) dan pencatat polarogram. Sel elektrolisis merup[akjan bagian yangb paling penting dari polarograf. Sel polarografi ditunjukkan pada gambar.
Sel ini dapat dituliskan sebagai Sel terdiri dari 2 elektroda yaitu elektroda kalomel sebagai elektroda pembanding dan elektroda tetes raksa (DME) dropping mercury elektrode) sebagai elektroda indikator. Dan pipa saluran gas N2 semuanya dicelupkan ke dalam larutan yang sedang dianalisis, gas N2 dimasukkan untuk mengusir gas O2 yang terlarut karena O2 dapat direduksi. Pereduksian O2 terjadi dalam 2 tahap pada proses ini. Oleh karena elektroda Hg bekerja pada pengukuran inbi maka elektroda Hg disebut wqorking elektrode. Reaksi redeuksi terjadi pada permukaan air raksa. Bila larutan mengandung ion logam Mn+, maka semua ion logam akan bergertak menuju permukaan tetesan Hg untuk direduksi. Ion logam berubah menjadi amalgam dengan Hg. Selama reaksi reduksi berlamngsung arus kana mengfalir dan jumlahnya dapat teramati, baiasanya dinyaatakan dalam mikroamapere. Reaksi reduksi ini berlangsung pada harga potensial tertentu, bergantung pada jenis zat/ ion yang sedang direduksi. Selama pengukuran berlangsung, air rtaksa diteteskan secara teratur dengan besar tetesan tertentu. Umumnya elektroda Hg diapakai dalam metode polarografi karena dengan penetaesan yang teratur diperoleh permukaan elektroda yang selalu segar dan bersih sehingga reaksi eduksi berlangsung cepat. Elektrode-ellektrode platina (Pt) dan emas (Au) juga dapatb diapakai dalam metode polartografi.

Polarogram
Pengukuran polartografi mengasilgan grafik (kurva) yang menyatakan hubungan antara arus (mA) dan potensial (Volt). Sumbu horisontal diberi nama potensaiaal(tegangal). Sedangkan sumbu vertikal diberi nama . Arus konstan yang diperoleh setelah peningkatan arus secara tajam disebut limiting current, sedangkan arus konstan yang diperoleh senbelum peningkatan arus secara tajam disebut residual current. Limiting current (Ii1) dihasdilkan pada pengukuran analit, sedangkan residual current diuhasilkan pada pengukuran larutan blangko sebelum analit ditambahakan. Perbedaan anatara limiting current dengan residual curent diusebut arus difusi, id. Harga potensial ketika arus mulai meningkat disebut potensial penguraian (decomposisting potensial).

Titrasi Asam-Basa
2.1.Termokologi Analisis Volumetri
Volume pada jumlah reagen yang ditambahkan tepat sama dengan yang diperlukan untuk bereaksi sempurna oleh zat yang dianalisis disebut sebagai titik ekivalen. Misalnya dalam titrasi AgNO3 dengan NaCl, titik akivalen. Misalnya dalam titrasi AgNO3 dengan NaCl, titik ekivalen tercapai bila 1 mol AgNO3 bereksi dengan I mol NaCl sebagai berikut :
AG + Cl AgCl
Konsentrasi Ag, Cl yang tidak terendapkan harus sama dengan titik ekivalen dan dari data hasil kali kelarutan AgCl besarnya konsentrasi ini 1,2 x 10 molar pada 25C. Sedangkan volume di mana perubahan warna indicator nampak oleh pengamat merupakan titik akhir. Titik ekivalen dan titik akhir tidaklah sama. Dengan indicator Na2CrO4 untuk reaksi di atas, maka endapan AgCrO4 akan menunjukkan titik akhir pada [Ag] > 1,2 x 10M yaitu konsentrasi kelarutannya. Tetapi pada prakteknya titik akhir tercapai setelah titik ekivalen, karena AgCrO4 harus terbentuk dahulu sebelum terendapkan, sedangkan untuk terbentuk diperlukan sejumlah tertentu reagen. Perbedaan antara titik akhir dan titik akivalen disebut sebagai kesalahan titik akhir. Kesalahan titik akhir adalah kesalahan acak yang terminan dan nilainya dapat dihitung. Dengan menggunkan metode potensiometri dan konduktometri kesalahan titik akhir ditekan sampai nol.
1. Titrasi Asam Basa
Titrasi asam-basa dapat memberikan titik akhir yang cukup tajam dan untuk itu digunakan pengamatan dengan indicator bila pH pada titi ekivalen antara 4-10. Demikian juga titik akhir titrasi akan tajam pada titrasi asam tau basa lemah jika pentitrasian adalah basa atau asam kuat dengan perbandingan tetapan disosiasi asam lebih besar dari 10. Selama titrasi asam-basa , pH larutan berubah secara khas. pH berubah secara dratis bila volume titrasinya mencapai titik ekivalen.
Kesalahan titi akhir dan pH pda titik ekivalen merupakan tujuan pembuatan kurva titrasi. Pada reaksi asam-basa, proton ditransfer dari satu molekul ke molekul lain. Dalam air, proton biasanya tersolvasi sebagai H3O. Reaksi asam basa bersifat reversible. Reaksi dapat digambarkan sebagai berikut:
HA + H2O H3O + A air sebagai basa
B + H2O BH + OH air sebagai asam.
Disini [A] adalah basa konjugasi, HB adalah asam konjugasi berarti secara umum:
Asam + basa basa konjugasi + asam konjugasi
CH3COOH + H2O CH3COO + H3O (basa)
CH3COO + H2O CH3COOH + OH (asam)
Di sini KA = dan KB =
Jika Kw = adalah hasil kali ionic air, maka adalah mungkin untuk menyatakan H dalam persamaan yang mengandung suku KA, KB dan Kw untuk kombinasi berbagai tipe asam kuat dan lemah serta basa.
2.3.Kurva Titrasi Asam-basa
Larutan yang dititrasikan dalam asidimetri-alkalimetri mengalami perubahan pH. Misalnya bila larutan asam titrasi dengan basa, maka pH larutan mula-mula rendah dan selama titrasi terus-menerus naik. Bila pH ini diukur dengan pengukur pH (pH meter). Pada awal titrasi (yakin belum ditambah basa) dan pada waktu-waktu tertentu setelah titrasi dimulai maka kalau pH larutan di alurkan lawan volume titran, kita peroleh grafik yang disebut kurva titrasi. Beberapa contoh kurva titrasi sebagai berikut :
Bila suatu indicator pH kita pergunaan untuk menunjukkan untuk menunjukkan titik akhir titrasi maka:
1.indicator harus berubah warna tepat pada saat titrant menjadi ekivalen dengan titrant agar tidak terjadi kesalahan titrasi.
2. Perubahan warna ini harus terjadi mendadak, agar tidak ada keraguan-keraguan tentang kapan titrasi harus dihentikan. Bila perubahan warna mendadak sekali (yakin tetes terakhir menyebabkan warna sama sekali). Mka dikatakan, bahwa titik akhir tegas/tajam (sharp).

2.4. PH Larutan Pada Titik Ekivalen
Diketahui pH titik ekivalen berbeda-beda, tergantung dari macam titrant dan titrat, dan sering juga tergantung dari konsentrasi titrant dan titrat. Ph itu menentukan indicator apa yang dapat/malahan harus digunakan. Maka penting untuk mengerti dengan jelas dari mana asal/bagaimana mengetahui beberapa pH ttitik ekivalen itu. Hanya satu patokan yang perlu diingat, yakni pH titik ekivalen ialah pH larutan yang terdapat pada titik akivalen itu dan larutan itu adalah
1. Larutan garam (dalam titrasi asam oleh basa dan sebaliknya)
1. asam maupun basa itu kuat : larutan garamnya mempunyai pH 7 sehingga indicator agak leluasa pilihannya: baik yang bertrayek pH dibawah 7, sekitar 7 ataupun di atas 7 dapat dipakai
2. asam kuat-basa lemah : larutan garamnya mempunyai pH rendah (<7)>
[ H] = atau PH = ½ (14 – p Kb + pCg)
indicator yang cocok mempunyai trayek pH dibawah 7 (misalnya jingga metil)
3. asam lemah-basa kuat : larutan garamnya mempunyai pH tinggi (>7) karena garam tersebut terjadi dari asam lemah dan basa kuat dan basa kuat dan terhidrolisasi, sehingga [OH] = atau POH = ½ (14 – pKa + pCg). Indikator yang cocok mempunyai trayek pH diatas 7 (misalnya fenolftalen).
2. Larutan asam lemah dan garam (dalam titrasi garam asam lemah oleh asam kuat), dengan sendirinya pH larutan rendah, yakni : [H] = atau POH = ½ (pKa+ pCa).
3. Larutan basa lemah dan garam (dalam titrasi garam dari basa lemah oleh basa kuat) : maka larutan tinggi, yakni : [OH] = atau POH = ½ (pKb+ pCb) dan indicator yang harus dipakai mempunyai trayek pH di atas 7. Dengan pengertian di atas, jelas indicator yang dibutuhkan tidak terlalu sukar diingat dan sama sekali tidak perlu dihafalkan.
2.5. Indikator Asam-basa
Indikator asam-basa adalah zat yang berubah warnanya atau membentuk fluoresen atau kekeruhan pada suatu range (trayek) pH tertentu. Indikator asam-basa terletak pada titik ekivalen dan ukuran dari pH. Zat-zat indicator dapat berupa asam atau basa, larut, stabil, dan menunjukkan perubahan warna yang kuat serta biasanya adalah zat organic. Perubahan warna disebabkan oleh resonansi isomer electron.
Indikator asam-basa secara garis besar dapat diklasifikasikan dalam tiga golongan:
1. Indikator ftalein dan indicator sulfoftalein
2. Indikator azo
3. Indikator trifenilmetana
Indikator ftalein dibuat dengan kondensasi anhidrida ftalein dengan fenol, yaitu fenoftalein. Pada pH 8,0-9,8 berubah warnanya menjadi merah.anggota-anggota lainya adalah : o-cresolftalein, thimolftalein, -naftolftalein. Indikator sulfoftalein dibuat dari kondensasi anhidrida ftalein dan sulfonat. Yang termasuk dalam kelas ini: thymol blu, m-cresolpurple, chlorofenolred, bromofenolred, bromofenolblue, bromocresolred, dan sebagainya. Indikator azo, diperoleh dari reaksi amina romatik dengan garam dizonium, misalnya: methylyellow atau p-dimetil amino azo benzene.Perubahan warna terjadi pada larutan asam kuat. Metil-orange tidak larut dalam air. Indikator yang lain yang masuk kelas ini adalah metilyellow, metilred dan tropaelino.
2.6.Cara Mengetahui Titik Ekivalen
Ada dua cara umum untuk menentukan titik ekuivalen pada titrasi asam basa.
1. Memakai pH meter untuk memonitor perubahan pH selama titrasi dilakukan, kemudian membuat plot antara pH dengan volume titrant untuk memperoleh kurva titrasi. Titik tengah dari kurva titrasi tersebut adalah “titik ekuivalent”.
2. Memakai indicator asam basa. Indikator ditambahkan pada titrant sebelum proses titrasi dilakukan. Indikator ini akan berubah warna ketika titik ekuivalen terjadi, pada saat inilah titrasi kita hentikan.
Pada umumnya cara kedua dipilih disebabkan kemudahan pengamatan, tidak diperlukan alat tambahan, dan sangat praktis. Indikator yang dipakai dalam titrasi asam basa adalah indicator yang perbahan warnanya dipengaruhi oleh pH. Penambahan indicator diusahakan sesedikit mungkin dan umumnya adalah dua hingga tiga tetes. Untuk memperoleh ketepatan hasil titrasi maka titik akhir titrasi dipilih sedekat mungkin dengan titik equivalent, hal ini dapat dilakukan dengan memilih indicator yang tepat dan sesuai dengan titrasi yang akan dilakukan. Keadaan dimana titrasi dihentikan dengan cara melihat perubahan warna indicator disebut sebagai “titik akhir titrasi”.
2.7.Rumus Umum Titrasi
Pada saat titik ekuivalen maka mol-ekuivalent asam akan sama dengan mol-ekuivalent basa, maka hal ini dapat kita tulis sebagai berikut:
Mol-ekivalen asam = mol-ekuivalen basa
Mol-ekuivalen diperoleh dari hasil perkalian antara Normalitas dengan volume maka rumus diatas dapat kita tulis sebagai:
Nx asam = NxV basa
Normalitas diperoleh dari hasil perkalian antara molaritas (M) dengan jumlah ion H+ pada asam atau jumlah ion OH pada basa, sehingga rumus diatas menjadi:
nxMxV asam = nxVM basa
keterangan :
N = Normalitas
V = Volume
M = Molaritas
n = jumlah ion H+ (pada asam) atau OH – (pada basa)

Kestabilan kompleks-kompleks logam EDTA
Dalam praktek, kestabilan kompleks-kompleks logam EDTA dapat diubah dengan (a) mengubah-ubah pH dan (b) adanya zat-zat pengkompleks lain. Maka tetapan kestabilan kompleks EDTA akan berbeda dari nilai yang dicatat untuk suatu pH tertentu dalam larutan air EDTA akan berbeda dari nilai yang dicatat untuk kondisi-kondisi baru ini dinamakan tetapan kestabilan nampak atau tetapan kestabilan menurut kondisi. Jelaslah bahwa efek dari kedua faktor ini perlu kita teliti dengan agak terperinci.
(a) Efek pH. Tetapan kestabilan nampak pada suatu pH tertentu dapat dihitung dari angka banding K/a, diamana a adalah angka banding dari EDTA total yang tak tergabung (dalam semua bentuk) terhadap EDTA dalam bentuk Y4-. Begitulah KH, tetapan kesatbilan namapak untuk kompleks logam EDTA pada suatu pH tertentu, dapat ditulis dari pernyatan.
log KH = log K – log a (7)
(b) Efek zat-zat pengkompleks lain. Jika suatu zat pengkompleks lain (misalnya NH3) juga terdapat dalam larutan, maka dalam persamaan (6), [Mn+] akan berkurang karena pengkompleksan ion logam itu dengan molekul-molekul amonia. Pengurangan dalam konsentrasi efektif, ini akan mudah ditunjukkan, denganmenampilkan suatu faktor b, yang didefinisikan sebagai angka banding (dari) jumlah konsentrasi semua bentuk ion logam yang tak terkomplekkan dengan EDTA terhadap konsentrasi ion sederhana (terhidrasi). Maka tetapan kestabilan namapak dari kompleks Logam EDTA, jika kita perhitungkan efek-efek baik dari pH maupun dari adanaya zat-zat pengkompleks lain, diberikan oleh :
log KHZ = log K - log a -log b
Dalam titrasi asam basa, titik akhir umumnya dideteksi dengan indikator. Pada titrasi EDTA, suatu indikator yang peka ion logam (disingkat indikator-logam atau indikator ion-logam) sering digunkan untuk mendeteksi perubahan-perubahan pH. Indikator demikian (yang mengandung jenis-jenis gugusan-guusan sepit dan umumnya memiliki sistem resonansi yang khas pada zat warna) membentuk kompleks dengan ion-ion logam khusus. Kompleks-kompleks ini berbeda warnanya dari indikator yang bebas, dan akibatnya, terjadilah perubahan warba yang mendadak pada titik ekivalen. Titik akhit titrasi dapat juga dievaluasi dengan lain-lain metode, yang meliputi teknik-teknik potensiometri, amperometri, konduktometri, dan spektrofotometri.
Penentuan Ca dan Mg dalam air sudah dilakukan dengan titrasi EDTA. pH untuk titrasi adalah 10 dengan indikator eriochrom black T. Pada pH lebih tinggi, 12, Mg(OH)2 akan mengendap, sehingga EDTA dapat dikonsumsi hanya oleh Ca2+ dengan indikator murexide. Adanya penggangguan Cu bebas dari pipa – pipa saluran air dapat dimasking dengan H2S. EBT yang dihaluskan bersama NaCl padat kadang kala juga digunakan sebagai indikator untuk penentuan Ca ataupun hidroksinaftol. Seharusnya Ca tidak ikut terkopresipitasi dengan Mg, oleh karena itu EDTA direkomendasikan. Bagaimana juga indikator Patton-Reeder terbaik untuk penentuan kalsium dalam air sudah dibandingkan dengan indikator lain.
Contoh lain adalah titrasi campuran Mg, Cu, Zn tanpa pemisahan pendahuluan, dengan memenfaatkan reaksi masking-demasking selama titrasi dengan EDTA. Logam total dititrasi pada pH 10 dengan indikator EBT. Kemudian Zn dan Cu dimasking dengan KCN, sehingga Mg dalam larutan dapat ditentukan. Setelah titik akhir tercapai, formaldehid ditambahkan untuk mendisosiasi kompleks Zn(CN)4, sehingga Zn dapat dibebaskan dan titrasi dilanjutkan untuk menentukan Zn dalam larutan, dan jumlah Cu dapat dihitung dari perbedaan titrasi dengan logam total.

Minggu, 05 Februari 2012

Kisah Kitaa

. Perbedaan yang sangat mengganjal . Untuk.mu dan Untuk.ku ??
. Ku tag bisa menjauh dari.mu .. Ku akui ku memang tag sanggup ..
. Tappy akku yakin ini kisah kitaa .. Ini takdir kitaa ..
. Harus Berpisah ??

. Kitaa mungkin dapat menyatukan perbedaan karakter kitaa ??
. Kitaa pun bisa menyatukan perbedaan pendapat kitaa ..
. Namun kitaa tag dapat menyatukan keyakinan kitaa ..
. Menangisi keadaan yang tidak akan mungkin bisa menjadi lebih baiik !!